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Tipo do documento: Tese
Título: Utilização de líquidos iônicos na esfoliação em fase líquida do grafite e aplicação na formação de nanocompósitos condutores de polímero-grafeno para impressão 3D
Autor: Godoy, Anna Paula 
Primeiro orientador: Souza, Eunézio Antonio de
Primeiro coorientador: Donato, Ricardo Keitel
Primeiro membro da banca: Saito, Lúcia Akemi Miyazato
Segundo membro da banca: Fechine, Guilhermino José Macêdo
Terceiro membro da banca: Mauler, Raquel Santos
Quarto membro da banca: Seoud, Omar Abou El
Resumo: Esta tese reporta a obtenção de grafeno por esfoliação do grafite em fase líquida (LPE) em sistema bifásico de solventes contendo líquido iônico (LI) e sua aplicação na produção de nanocompósitos poliméricos condutores destinados à impressão 3D pela técnica de Modelagem por Fusão e Deposição (FDM). Para melhor compreensão, as atividades foram dividas em três etapas e realizadas pararelamente ou sequencialmente como especificado a seguir. Na etapa 1, é descrito um protocolo de LPE do grafite em sistema bifásico água/diclorometano contendo os LIs benzoato de 1,3-dibenzilimidazólio e naftoato de 1,3-dibenzilimidazólio. A combinação LI-sistema bifásico aumentou a eficácia da esfoliação e a estabilidade da emulsão formada e diminuiu os danos da cavitação. A estabilidade das emulsões e a interação LIs-grafeno foram avaliadas por Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) e Teoria do Funcional da Densidade (DFT), respectivamente. Espectroscopia Raman, microscopias Eletrônicas de Varredura (SEM), Transmissão (TEM) e Força Atômica (AFM), e Difração de Raios X (XRD) mostraram qualidade estrutural e grau de esfoliação do grafeno gerado elevados. Paralelamente, na etapa 2, nanocompósitos de poliácido láctico (PLA) contendo nanoplatelets de grafeno (GNP) e nanotubos de carbono (MWCNTs) como cargas, obtidos por extrusão, foram estudados quanto à concentração das cargas e efeito da presença de ambas nas condutividades elétrica e térmica. O objetivo foi verificar a concentração de carga que excede o limite de percolação elétrica e mantém a processabilidade adequada para a FDM. Nanocompósitos com 6 wt.% de GNP ou MWCNTs e as duas cargas apresentaram valores de condutividade elétrica 6 ordens de grandeza acima do PLA puro e aumento de 181% na condutividade térmica. Na etapa 3, é apresentada a produção do nanocompósito de poliálcool vinílico (PVOH) e grafeno, na concentração de 6 wt.% otimizada na etapa 2, e obtido pela LPE do grafite reportada na etapa 1, usando os LIs cloreto de 1-benzil-3-metilimidazólio (BnzMImCl) e cloreto de 1,3-dibenzilimidazólio, (Bnz)2ImCl. Os LIs mostraram-se valiosos para evitar a reagregação do grafeno. Estes foram caracterizados por microscopia óptica, SEM, Raman e condutividade elétrica e apresentam potencial aplicação para a FDM, pois mostraram boas interação carga-polímero e condutividade elétrica.
Abstract: This thesis reports on graphene production by graphite liquid phase exfoliation (LPE) in biphasic system containing ionic liquid (IL) and its application in conductive polymeric nanocomposites’ synthesis for 3D printing by Fusion Depostion Molding (FDM) technique. For better understanding, the activities were divided into three steps and performed in parallel or sequentially as specified below. In the first step, a graphite LPE protocol using a water/dichloromethane biphasic liquid system with 1,3-dibenzylimidazolium benzoate and 1,3-dibenzylimidazolium naphthoate ILs is described. The combination of ILs-biphasic system improved the exfoliation efficiency and emulsion stability and decreased the damages by cavitation. Emulsion stability and ILs-graphene interaction were studied by Dynamic Light Scattering (DLS) and Density Functional Theory (DFT), respectively. Raman Spectroscopy, Scanning Electronic (SEM), Transmission (TEM) and Atomic Force (AFM) microscopies, and X-ray Diffraction (XRD) results showed high quality and exfoliation level of produced graphene. In parallel, in step 2, poly(lactic) acid (PLA) nanocomposites with graphene nanoplatelets (GNP) and carbon nanotubes (MWCNTs) as fillers obtained by melt extrusion were studied in terms of filler concentration and presence of bi-fillers effect in electrical and thermal conductivities. The goal was to verify which filler concentration surpasses the electrical percolation threshold while maintaining the processability for FDM. Nanocomposites with 6 wt.% of GNP or MWCNT, or both, showed electrical conductivities values of 6 decades order of magnitude higher than pure PLA and increasing of 181% in thermal conductivity. In step 3, is showed the polyvinyl alcohol (PVOH) nanocomposite production with 6 wt.% of graphene, concentration optimized in step 2, and obtained by graphite LPE described in step 1, using 1-benzyl-3-methylimidazolium chloride (BnzMImCl) and 1,3-dibenzylimidazolium chloride (Bnz)2ImCl. The imidazole-based ILs demonstrated to be valuable to prevent graphene re-aggregation. These were characterized by optical microscopy, SEM, Raman and electrical conductivity, and showed potencial aplicability in FDM, due to the good filler-polymer interaction and electrical conductivity.
Palavras-chave: grafeno
esfoliação em fase líquida
sistema bifásico
líquidos iônicos
nanocompósitos poliméricos
impressão 3D
Área(s) do CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Presbiteriana Mackenzie
Sigla da instituição: UPM
Departamento: Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
Programa: Engenharia Elétrica
Citação: GODOY, Anna Paula. Utilização de líquidos iônicos na esfoliação em fase líquida do grafite e aplicação na formação de nanocompósitos condutores de polímero-grafeno para impressão 3D. 2019. 104 f. Tese ( Engenharia Elétrica) - Universidade Presbiteriana Mackenzie, São Paulo.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: http://tede.mackenzie.br/jspui/handle/tede/3983
Data de defesa: 20-Mar-2019
Aparece nas coleções:Doutorado - Engenharia Elétrica e Computação

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